Ausstattung

Zur Ausstattung unserer Arbeitsgruppe gehört ein Klasse II Biolaboratorium. Weiterhin ist es möglich einen Reinstraum Klasse 100 im Institut für Pharmazeutische Technologie zu nutzen.

Verantwortlicher: Ines Thiele

Der EPLEXOR® 500 N dient zur dynamischen Materialprüfung im Besonderen zur Absolutwert-Bestimmung des Elastizitätsmoduls.

Mögliche Einsatzgebiete sind:

• DMA/DMTA/DMTS
• Dynamische Bauteilprüfung
• Lebensdauertests
• Analyse der visko-elastischen Eigenschaften
• Dynamische Ermüdungsprüfung
• Impakt Tests

Hauptsächlich kann es zur Untersuchung von Duroplasten, Elastomeren und Verbundwerkstoffen eingesetzt werden. Dabei sind statische Belastungen bis 1500 N beziehungsweise dynamische Lasten von bis zu 500 N möglich.

Gerätespezifikationen:

• Absolutwertmessung von Verformung, Kraft, Probenlänge L₀, Temperatur
• Ermittlung folgender Materialkennwerte E’, E", G’, G", η", η’, tan delta
  (abhängig von der eingesetzten Probenaufnahme bzw. Spannklemme)
• Simultane DMA/DMTS- und TMA-Anwendung
• Regelung und Messdatenauswert (FFT, Least Square Fit, Hysterese)
• mögliche Prüfkörper: Polymere, Biomaterialien, Keramik, Metalle, Folien, Fasern, Verbundwerkstoffe
• Bauteilprüfung

• Kraftbereich: ± 500 N
• Dynamische Dehnung: 1,5 mm (3 mm)*
• Statische Dehnung: bis zu 35 mm
• Frequenzbereich: 0,01 Hz - 100 Hz
• Temperatur: RT bis 500°C

Verantwortlicher:

* maximale Dehnung hängt von der Probe, Probenhalterung und Frequenz ab

Quelle: Produktdatenblatt EPLEXOR® 500 N, GABO QUALIMETER Testanlagen GmbH

Die Universalprüfmaschine TIRAtest 2710 der Firma TIRA wird zur Ermittlung mechanischer Eigenschaftswerte aus Zug- und Biegeversuchen eingesetzt. Es können Messungen an den unterschiedlichen Werkstoffen wie Metalle, Keramiken und Polymeren durchgeführt werden. Es stehen verschiedene Spannfutter, Versuchsaufbauten und Kraftmessdosen zur Verfügung. Die Auswertung erfolgt mittels der Software Tiratest-Dynapack.

Ausstattung:

• mechanisches Spannfutter für Flachproben (DIN 50125)
• hydraulisches Spannfutter für Rundproben (DIN 50125)
• Aufbau für 3-Punkt Biegeversuche
• Kraftaufnehmer HBM S2 (Nennwert 200 N)
• Kraftaufnehmer GTM (Nennwert 1000 N)
• Längenmessgerät MFA 2 mini (Nennwert +2 / -1 mm)
• Arbeitsraumbreite: 450 mm
• maximaler Hub: 1000 mm
• maximale Prüfgeschwindigkeit: 750 mm/min

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Verantwortlicher: 

Auriga 60® CrossBeam Workstation

Ausstattung:

• Detektoren: Inlense SE, Inlense ESB, SESI, 4QBSD, STEM
• Oxford X-Max EDX Detektor zur 2D und 3D Mikroanlyse
• Oxford Nordlys EBSD Detektor zur 2D und 3D Mikrostruktur Charakterisierung
• Charge Compensation  für nichtleitfähige Proben
• FIB (Focused Ion Beam)
• GIS (Gas Injection System mit Platin Präkursor)
• FloodGun (Charge Compensation für FIB)
• Kleindiek Mikromanipulator
• Atlas System zur hochauflösenden Bildaufnahme und Bearbeitung bis 32 Kpixel
• 3DSM zur 3D Analyse von Oberflächen mit 4QBSD Detektor

Verantwortliche: Ralf Wagner & Dipl.-Ing. (FH) Heidrun Garlipp

Die Rasterkraftmikroskope Dimension 3100 und Multimode der Firma Veeco (Digital Instruments) mit dem Nanoscope IV Controler ermöglichen die Untersuchung der Oberflächenstruktur und -morphologie vom atomaren bis in den makroskopischen Bereich. Hierzu stehen verschiedene Messmethoden zur Verfügen: der Contact Mode und Tapping Mode, sowie die Messung in einer Flüssigkeitszelle. Zusätzlich ist das Multimode mit einer Heizeinheit ausgestattet, welche in situ Untersuchungen im Bereich von Raumtemperatur bis 250 °C ermöglicht. Das Dimension 3100 kann zusätzlich mit Hilfe eines Nanoindenters (Hysitron TriboScope®) die Härte einer Probe im Mikrometerbereich bestimmen.

• Messmodus: Contact-Mode, Tapping-Mode with Phase Imaging, Lateral Force Mode und Force Imaging
• Maximale Bildgröße 90 x 90 µm (bei max. 1024x1024 Pixeln)
• Laterale Auflösungsgrenze wird von der Spitzengeometire beeinflusst
• Obere vertikale Auflösungsgrenze bei 6,14 µm (maximale Piezostreckung)
• Hysitron TriboScope^® Nanoindenter für Proben mit einem E-Modul > 20 GPa

Hysitron TriboScope®

Probenbesonderheiten Dimension:

• Probendurchmesser nicht größer als 20,3 cm, Höhe bis zu 1,27 cm
• WICHTIG: sehr glatt Oberfläche, Strukturen und Rauheit nicht höher als die maximale vertikale Auflösungsgrenze (Probenverkippung im Messbereich beachten)
• Probenbesonderheit für Nanoindenter: Oberfläche muss plan und senkrecht zum Indenter sein

MultiMode

Rasterkraftkmikroskop Multimode:

• Messmodus: Contact-Mode, Tapping-Mode with Phase Imaging, Fluid Cell, Lateral Force Mode und Force Imaging
• Maximale Bildgröße 125x125 µm (bei max. 512x512 Pixeln)
• Untere laterale Auflösungsgrenze wird von der Spitzengeometrie beeinflusst
• Obere vertikale Auflösungsgrenze bei 5 µm (maximale Piezostreckung)
• Messungen im Bereich von Raumtemperatur bis 250 °C möglich

Probenbesonderheiten Dimension:

• Abmaße von 2 x 2 cm, Höhe bis zu 8 mm
• WICHTIG: sehr glatt Oberfläche, Strukturen und Rauheit nicht höher als die maximale vertikale Auflösungsgrenze (Probenverkippung im Messbereich beachten)

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Verantwortlicher: 

Mikroskop Leica DMR

Beim Mikroskop Leica DMR XE handelt es sich um ein Forschungsmikroskop. Mögliche Beobachtungsmodi sind Auflicht oder Durchlicht. Es ist mit unterschiedlichen Objektiven für die Untersuchung im Hellfeld, Dunkelfeld oder im Phaseninterferenzkontrast ausgerüstet. Zur Untersuchung steht zusätzlich eine 3 Megapixel Kamera (Leica DFC 295) zur Verfügung. Für die Auswertung kann auf die Software QForm oder QWin V3 zurückgegriffen werden.

Verantwortlicher: AOR PD Dr. Jörg Bossert

Mikroskop Leica DM2700M

Beim Mikroskop Leica DM2700M handelt es sich um ein Forschungsmikroskop. Mögliche Beobachtungsmodi sind Auflicht oder Durchlicht. Es ist mit unterschiedlichen Objektiven für die Untersuchung im Hellfeld, Dunkelfeld oder im Phaseninterferenzkontrast ausgerüstet. Zur Untersuchung steht zusätzlich eine 3 Megapixel Kamera (Leica DFC 295) zur Verfügung. Für die Auswertung kann auf die Software QForm oder QWin V3 zurückgegriffen werden.

Verantwortlicher:Dr.-Ing. C. Helbing

Das Kontaktwinkelmessgerät DSA10 MK 2 der Firma Krüss emöglicht die Bestimmung des Benetzungswinkels eines liegenden Tropfens und die Konturanalyse eines hängenden Tropfens. Aus den gemessenen Winkeln lassen sich die Ober-, Grenzflächenspannungen und Spreitungskoeffizienten berechnen.

• Bestimmung des Kontaktwinkels eines Flüssigkeitstropfens auf einer festen Oberfläche
• Analyse eines hängenden Tropfens
• Bestimmung der Oberflächenenergie einer festen Probe
• Messung des Fortschreit- und Rückzugswinkels durch Änderung des Tropfenvolumens
• Proben benötigen eine plane Oberfläche zur Bestimmung des Kontaktwinkels

Verantwortlicher: AOR PD Dr. Jörg Bossert

Gängige Geräte zum Trennen, Schleifen, Polieren, Ätzen von Materialien für die licht- und elektronenmikroskopische Charakterisierung

Verantwortlicher: Ines Thiele

• Kryoport für Leica VCT 100 Shuttle

Leica EM MED020

• Sicherheitswerkbank Safe 2020
• BAL-TEC Plunge Freezer zur Präparation von Kryoproben in flüssigem Propan
• Loading Box zur Montage der Kryoproben
• Leica EM MED020 zum Besputtern und Gefrierbrechen von Kryoproben 

Verantwortliche: Ralf Wagner & Dipl.-Ing. (FH) Heidrun Garlipp

Pulverdarstellung:

• Hydrolyse- bzw. Sol-Gel-Verfahren zur Darstellung oxidischer Keramiken

Pulveraufbereitung:

• Mühlwerke zur Zerkleinerung in unterschiedlichste Partikelgrößen,
• Backenbrecher,
• Scheibenschwingmühle,
• Kugelfallmühle,
• Mörsermühle,
• Attritor,
• Taumelmischer,
• Ultraschall-Desintegrator

Verantwortlicher: AOR PD Dr. Jörg Bossert

Der Zetasizer Nano der Firma Malvern Instruments Ltd. kann für die Messung der Größe, der elektrophoretischen Mobilität von Proteinen, des Zetapotentials von Colloiden, Nanopartikeln und Polymerlösungen verwendet werden. Das System arbeitet in der Fluss Konfiguration auch als Größen Detektor.

• Messmodus: Partikelgröße und molekulare Größe
• Messbereich: 0,3 nm - 10,0 µm (Durchmesser)
• Messprinzip: Dynamische Lichtstreuung
• minimales Probenvolumen: 12 µl 

• Messmodus: Zetapotential
• Messbereich: 3,8 nm - 100 µm (Durchmesser)
• Messprinzip: Elektrophoretische Lichtstreuung
• minimales Probenvolumen: 150 µl
• Genauigkeit: 0,12 µm cm/V s für wässrige Systeme unter Verwendung NIST SRM1980 Standard Referenzmaterial
• Sensitivität: 10 mg/ml (BSA)

Verantwortlicher: 

• Hersteller: PerkinElmer®
• Wellenlängenbereich: 190 nm - 1100 nm
• Bandbeite: 0,5 nm - 4 nm (variabel)

• Betriebsmodi: 
  • Scanning
  • Wellenlängen Programm
  • zeitabhängig
  • Rate
  • Quant
  • Scanning Quant

• Eigenschaften:
  • wahrer Zweistrahl Betrieb
  • hoher Durchsatz, geringe Streulichtoptik
  • voreingestellte Deuterium und Wolfram-Halogen Lampen
  • Vielzahl von Zubehör- und Verbrauchsmaterialien
  • UV WinLab Software

• Vorteile:
  • hohe Stabilität, Genauigkeit und Reproduzierbarkeit
  • schneller Probenwechsel
  • Routine Analyse von Flüssigkeiten, Festkörpern, Pasten, Pulvern, Gase

Verantwortlicher: 

Das Röntgenspektroskop Quantum 2000 der Firma Physical Electronics ermöglicht mittels der Röntgenstrahlung hochauflösend die Zusammensetzung unterschiedlichster Proben zu bestimmen.

Technische Daten

Informationen:

• Identifikation der Elemente von Li bis U
• Quantitative Aussagen über Zusammensetzung nach Standards
• Bestimmung von chemischen Zuständen (Bindungen, Oxidationsstufen)
• Tiefenprofile der Elementverteilung:
  • bis ca. 1 µm durch lokale, schrittweise Abtragung der Probe mit einem Ionenstrahl
  • von 2 nm - 30 nm zerstörungsfrei durch winkelabhängige Messung

Laterale Auflösung

• ca. 10 µm durch "fokussierte" Detektion

Tiefenbereich

• 5 nm - 30 nm (abhängig vom Element)
• bei winkelabhängiger Messung bis 2 nm
• Tiefenprofile werden in Schritten von 2 nm - 20 nm gemessen

Nachweisgrenze

• 0,1 bis 1 Atomprozent, empfindlicher für schwere Element

Probenbeschränkungen

• maximale Probengröße 75 mm x 75 mm
• maximale Höhe der Proben 20 mm
• die Proben müssen vakuumfest sein (trocken, tiefgekühlt, usw.)
• die Proben sollten keinen zu hohen Dampfdruck haben (sollten nicht ausgasen)
• die Proben sollten nicht mit Aceton gereinigt worden sein
• empfindliche Proben - wie Polymere - können durch Röntgenstrahlung verändert werden
• weitere Probenanforderungen, die hier nicht genannt sind, sollten individuell abgesprochen werden

Analyseformen

Übersichtsspektrum (Survey)

• Detektierte Elemente einer Glasprobe an einem Punkt
• an Hand der Bindungsenergie werden die Elemente angezeigt
• die Counts auf der Y-Achse zeigen die Intensität an

Hochauflösung (High Resolution)

• Darstellung chemischer Bindungszustände
• die Bindungszustände mit anderen Elementen werden hier am Beispiel von Kohlenstoff dargestellt

Winkelabhängige Messung (Take-Off-Angles)

• zerstörungsfreies Tiefenprofil einer Kunststoffprobe (Polymer)
• die Atomkonzentration in einer Schicht der Probe wird durch Verändern des Eindringwinkels gemessen

Bildliche Darstellung (Mapping/Imaging)

• elementabhängige Darstellung von Strukturen auf der Oberfläche
• auf der Siliziumprobe wurde durch Sputtern der Sauerstoff auf der Oberfläche entfernt und das darunter liegende Silizium sichtbar gemacht. Durch Übereinanderlegen der einzelnen Scans ist dies gut zuerkennen.

Tiefenprofil (Depthprofile)

• Elementverteilung in einem Titandünnfilm auf einem Glassubstrat

Linienscan (Linescan)

• Elementverteilung über einen linearen Bereich auf einer ionenimplantierten Titanprobe

Verantwortlicher: Ralf Wagner 

Das Dilatometer der Firma Netzsch wird zur Ermittlung der Ausdehnungskoeffizientes und der Umwandlungspunke sowie zur Untersuchung des Sinterverhaltens genutzt. Es kann ein Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1450 °C untersucht werden.

Verantwortlicher: AOR PD Dr. Jörg Bossert

Durch Messungen mittels DSC (Differential Scanning Calorimetry) werden Umwandlungspunke, Glasübergang und Kristallisation untersucht. Wir verfügen über das DSC 204 F1 der Firma Netzsch. Es kann ein Temperaturbereich von -70 °C bis 700 °C untersucht werden.

Verantwortlicher: M.Sc. Karl Scheuer

Differenzial Thermoanalyse und Thermogravimetrie (DTA/TG) wird zur Bestimmung von Schmelz-/Umwandlungspunkten und dem Messen des Gewichtsverlusts in Abhängigkeit der Temperatur genutzt. Es steht das Gerät STA 409 der Firma Netzsch zur Verfügung, mit dessen Hilfe ein Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1450 °C untersucht werden kann.

Verantwortlicher: AOR PD Dr. Jörg Bossert

Mit dem Erhitzungsmikroskop Leica lassen sich Sinterverhalten und Benetzungsverhalten bis 1600 °C untersuchen.

Verantwortlicher: AOR PD Dr. Jörg Bossert

Der Wärmeleitfähigkeitsprüfer TCT 416 kann zur Messung der Wärmeleitfähigkeit von Feststoffen im Bereich von etwa 0,5 W/m K bis 250 W/m K eingesetzt werden. Die Prüftemperatur ist abhängig von der Wärmeleitfähigkeit des zu untersuchenden Materials und liegt im Bereich von etwa 30 °C bis 60 °C. Die Auswertung der Meßergebnisse erfolgt off-line mit einem IBM-kompatiblen PC. 

Prüfkörper:

Wärmeleitfähigkeit > 5 W/m K:

• Zylindrische Proben: Länge: 35 mm, Ø 6 mm
• Rechteckige Proben: Länge: 35 mm, Kantenlänge 5 mm x 5 mm

 Wärmeleitfähigkeit < 5 W/m K:

• Zylindrische Proben: Länge: 20 mm, Ø 6 mm
• Rechteckige Proben: Länge: 20 mm, Kantenlänge 5 mm x 5 mm

Verantwortlicher: M.Sc. Karl Scheuer

Verantwortlicher: AOR PD Dr. Jörg Bossert

PVA TePla IoN 40 Gas Plasma System

Die Plasmaanlage Ion 40 der Firma PVA TePla ermöglicht die Plasmbehandlung von Probenkörper bis zu einer Dimension von 229 x 330 x 483 mm in einer Sauerstoff-, Stickstoff- oder Argon-Atmosphäre (weitere Gase möglich). Der realisierbare Atmosphärendruck reicht dabei von 0,2 - 3,0 mBar (120 - 2000 mTorr). Die zur verfügung stehende Leistung beträgt max. 600 W und wird durch einen mit 13,56 MHz arbeitetenden RF Generator bereitgestellt. Die Anwendungsgebiete reichen von einer chemischen Modifizierung bzw. Aktivierung von Oberflächen, über ein Entfernen von organischen Kontaminationen, bis hin zu einem oberflächlichen, sputternden Abtrageprozess. Die Anlage ist bezüglich der Parameter so programmierbar, dass verschiedene Bearbeitungsprozesse in einem Zyklus realisiert werden können.

Verantwortlicher: Ralf Wagner

Elektrospinnen ist eine vielseitige Schlüsseltechnologie zur Herstellung von polymeren Nanofasern. Nanofasern finden im Bereich des Tissue-Engineerings Einsatz als Trägermaterial für Zellen, sind in der Filtration ein wichtiges Tool und finden ebenfalls als Sensoren Anwendung. Mit herkömmlichen Verfahren ist es in der Regel nicht möglich Faserdurchmesser unter 10 µm zu erreichen. Mit dem Elektrospinnen lassen sich jedoch relativ mühelos Polymerfasern mit Durchmessern von 500 nm kontinuierlich produzieren. Beim Elektrospinnen wird die polarisierte Polymerlösung oder Polymerschmelze in einem elektrostatisches Feld mit Spannungen um die 30 kV auf ein Target beschleunigt. Durch lokale Feldüberhöhung kommt es zur Faserbildung, welche anschließend durch das hohe elektrische Feld stark verstreckt werden.

Lösungsmittelelektrospinner

Es können alle Polymere verarbeitet werden, welche sich bei Raumtemperatur in einem geeigneten Lösungsmittel lösen lassen. Faserdurchmesser hängt stark von den Prozessbedingungen ab, kann aber mit geeigneter Parameterwahl (welche von der Polymer/Lösungsmittelkombination abhängt) auf etwa 500 nm eingestellt werden. Es können sowohl Fliese als auch orientierte Gelege hergestellt werden.

Schmelzelektrospinner

Hierbei können alle Thermoplasten verarbeitet werden, welche einen Schmelzpunkt unter 150 °C aufweisen. Faserdurchmesser liegen im Bereich um 5 µm, da prozesstechnisch bedingt die Viskosität des Ausgangsmaterials sehr
hoch ist. Es können sowohl Fliese als auch orientierte Gelege hergestellt werden.

Verantwortlicher: M.Sc. Karl Scheuer

Ultrasonic 20 linear Sauer

Das Hochgeschwindigkeitsbearbeitungszentrum Ultrasonic 20 linear Sauer dient zur Bearbeitung von Biomaterialien. Es besteht die Möglichkeit der 5achsigen Bearbeitung und der Kombination von "HSC-Fräsen" mit ultraschallunterstütztem Schleifen. Somit können 3D-Freiformflächen auch bei schwerbearbeitbaren Werkstoffen realisiert werden. Diese können flexibel bearbeitet werden ("individuelle Implantate").

Verantwortlicher: Prof. Dr. Klaus D. Jandt

• Kaltisostatische Presse bis 600 MPa
• Uniaxialpresse bis 450 kN
• zylindrische Preßmatrizen in den Durchmessern 10 mm bis 30 mm
• Preßmatrize für Stabformen (5 mm x 45 mm)
• Preßmatrize für Plattenformen (60 mm x 60 mm)
• Heißgießanlage 

Verantwortlicher: AOR PD Dr. Jörg Bossert

• Substrathalter für 2 cm Slides, positionierbar über Mikrometerschrauben (X, Y), Ausrichtungsgenauigkeit: 1 µm
• Stempelhalter für 2 cm Stempel
• stempeln / trocken: von Hand
• Video System: Dino-Lite Pro HR
• Schrittmotor: 50 nm Schritte

Verantwortlicher: 

Microwave in materials technology

Microwave ovens are well known in house hold appliances. Although for most users this technology is still a mystery, it is widely used to heat meals, defrosting of frozen food, and some advanced microwaves even use it for cooking meals.
So many people have experienced advantages from this technology, however many people have also discovered some strange effects such as a small spark during heating, that different food on the same plate has different temperature, some plates become hot some don't …
The effect that microwaves are dissipated in materials with high dielectrical losses leading to an internal heating of the material lead to inspiration for many ideas and visions microwaves could be used for in materials technology. The potential and the principles of microwave heating had been described decades before, for instance in W.H. Sutton: "Microwave Processing of ceramic Materials, Ceramic Bulletin, Vol. 68, No.2, 1989, A.C. Metaxas, R. Meredith, "Industrial Microwave Heating", Peter Peregrinus Ltd. London, UK, ISBN: 0-906048-89-3,1988. Applications and research was reported on many conferences and in journals.
Despite these efforts, microwaves have not become a break through technology in materials science like lasers although investigations started at about the same time. There may be many reasons for this; the difficulty to control the field distribution in the material to be treated, the interaction between the material and the field are certainly the most crucial ones. Recently the increasing demand for composites and the rising energy prices led to an emerging interest in microwave technology.

Microwave data

Laboratory microwave-oven I

• Power: 2 kW
• Number of magnetrons: 1
• Frequenzy: 2.45 GHz
• Temperatur: fibres optical sensors (RT-220°C)
• measurement: Pyrometer: 600°C - 1800°C
• Sample holder: 
  • horizontal Dilatometer (Netzsch)
  • Alternative: fused silica table
  • Investigation of microwave - material interaction of small samples with local fied concentration

Laboratory microwave-oven II

• Power: 27 kW
• Number of magnetrons: 1
• Frequenzy: 2.45 GHz
• Temperature measurement (In situ): fibres optical sensors (RT-220°C)
• Temperature evaluation (after microwave treatment): thermo camera
• Dimensions of cavity: 140 cm x 170 cm x 60 cm
• Maximum force: 1000 kN
• Number of magnetrons: 30
• Purpose: Microwave treatment of larger parts in a homogeneous microwave field

Microwave curing of composites

IMT and Schmuhl Faserverbundtechnik GmbH & Co.KG have realized a project to use microwaves in a Resin Transfer Moulding (RTM) process for fabrication of fibre composites. The RTM process is characterised in a way that fibers are placed in a two folded tool. When the tool is closed the resin is injected in the mold. In this way the resin is squeezed through the mold, infiltrating the fibres. The closing force of the tool has to withstand the injection pressure which typically leads to a pressure of 4-7 bar in the mold. The advantage of this technology is that costs of the tool are relatively low compared to metallic tools since they can be prepared in a replication of the model itself. If this technology is applied for large parts a low viscosity of the resin and a long shelf life is required before the curing process can start. Therefore epoxy resins are used which have to be heated up to or more than 60 °C for curing. When the mold has to be placed in an oven, even when the heating elements are included in the mold, heating and cooling is a long lasting process, often for several hours. Besides the time consuming process much energy is wasted heating and cooling the form, whereas only the heating of a few millimetres in thickness is required.
To overcome this time and energy restrictions a microwave device for curing large composite parts was build at IMT in cooperation with the company Schmuhl, supported by the Thuringian Ministry of … The principle was to ensure the know how in RTM of company Schmuhl and in integrating the microwave in the production process rather than to adopt the production process to the design of the microwave cavity.

The device consists of a cavity with inner dimensions of 140 cm x 170 cm x 60 cm (height). The cavity is equipped with a hydraulic system having a maximum force of 1000 kN and a traverse path of 10 cm. The device is equipped with 30 Magnetrons with a power of 900 W each. 15 magnetrons are located at the upper part and 15 at the bottom. The power of each magnetron can be adjusted separately. Several magnetrons are grouped together. The power of these groups can be controlled during the process. Temperature is controlled during the process by optical fibres at selected points. Temperature distribution is assessed by the help of a thermo camera after the device is opened.

Because of the resin transfer moulding process it is difficult to include mode stirrers in the chamber or to change the shape of the cavity. Therefore the homogenous heating is achieved by the power control of each magnetron and the pulsation of groups of magnetrons.

Microwave heating of polymers

In the laboratory microwave system time temperature behaviour of polymers in a microwave field can be investigated. The system is designed to produce high field concentration reproducibly at special places in the chamber.
At this place the sample is placed on to a silica sample holder. In general a sample in the dimensions of 50 mm x 50 mm x 5 mm is prepared and 4 holes are drilled from the outside to the centre. In these holes optical fibre sensors can be placed to measure the temperature. The sensors are located close to the region of maximum power in order not to destroy the sensors in case of a thermal run away. Temperature distribution can be determined after the experiment by a thermal camera.

The microwave power is kept constant and the temperature increase is recorded. In this way different materials can be compared how microwave power leads to temperature increase.

Microwave Sintering

Microwaves and convential furnaces are regularly used as a drying process in the ceramic industry. Much work has been reported regarding the sintering of ceramics and the two techniques have often been compared. Commonly it has been stated that microwaves lead to lower sinter temperatures compared to conventional processes. However, such comparisons are difficult to accurately ascertain as heating rates under microwave conditions quite often are much faster than in conventional furnaces. The methods used for assessing these properties is usually with the aid of a thermocouple, but this makes direct comparison between the two methods unreliable as the temperature measurements are usually made at or close to the surface of the sample.
To over come the draw backs of using a thermocouple we have developed a special furnace at the IMT, this will be used to simulate conventional sintering (sample is heated by an external heat source and heat is transferred from the surrounding area to the sample) with microwave sintering (where the heat is generated in the sample itself and heat transfer takes place from the sample to the surrounding). The furnace is equipped with a microwave source and an inductive heating system. With microwave energy the sample is radiated directly or preheated by silicon carbide. To reduce heat loss at the surface the sample is placed in an insulation of alumina refractory material. In case of HF heating the sample is placed in a carbon susceptor and the carbon cylinder is heated by induction. Temperature is monitored in both cases by a pyrometer. The temperature can be measured on the surface of the sample or inside a hole drilled into the sample.
To investigate the shrinkage behaviour a dilatometer is included in the system. The sample holder is specially designed to be suitable for microwave conditions.

Titania dissipates microwave energy at higher temperatures effectively. This means that it has to be preheated by silicon carbide. At about 900°C the titania ceramic is heated directly by dielectric losses. This can easily be seen when comparing the temperature rise versus time of a titania sample to a alumina sample of same size and shape. Since alumina shows very low dielectric losses it is only heated by the silicon carbide elements nearby which are heated by the microwaves.

Verantwortlicher: AOR PD Dr. Jörg Bossert

• Sinterdilatometer bis 1600 ºC
• Mitteltemperaturöfen bis 1200 ºC
• Mitteltemperaturöfen bis 1340 ºC (Temperatur programmgeregelt)
• Hochtemperaturöfen bis 1800 ºC (Temperatur programmgeregelt)
• Glasschmelzofen bis 1600 ºC (Temperatur programmgeregelt)

Verantwortlicher: AOR PD Dr. Jörg Bossert

Mittels QCM-D (Quartz Crystal Microbalance with Dissipation monitoring) ist es möglich Massenänderungen mit einer Sensitivität im Nanogramm Bereich zu ermitteln. Q-Sense ist weiterhin in der Lage Dissipation zu messen und stellt somit Informationen über Struktur und Viskoelastizität von Filmen zur Verfügung.

Mit Hilfe des Q-Sense System können zum Beispiel folgende Probleme untersucht werden:

• Degradation
• Adsorption
• Aufquellung, Wassseranteil
• Dicke
• Massenänderung
• Strukturänderungen
• Wechselwirkungen
• Vernetzung

Technische Daten:

• Anzahl der Sensoren: 1
• Volumen oberhalb jedes Sensors: ~ 40 μl
• minimales Probenvolumen: ~300 μl
• Arbeitstemperatur: 15 °C bis 65 °C, Steuerung über Software, Stabilität ± 0,02 K
• Flussrate: 0 ml/min - 1 ml/min
• Sensorkristall: 5 MHz, 14 mm Durchmesser, poliert, AT-Schnitt, Goldelektroden
• Frequenzbereich: 1 MHz - 70 MHz (bis zur 13ten Oberschwingung, 65 MHz bei einem 5 MHz Kristall)
• maximale Zeitauflösung: 1 Frequenz, bis zu 200 Datenpunkte je Sekunde
• maximale Massensensitivität in Flüssigkeit: 0,5 ng/cm²
• normale Massensensibiltät in Flüssigkeit: 1,8 ng/cm²
• maximale Dissipationssensitivität in Flüssigkeit: 0,04 x 10^-6
• normale Dissipationssensitivität in Flüssigkeit: 0,1 x 10^-6
• typische Rauschen Peak zu Peak (QMW) in Flüssigkeit: 0,16 Hz (0,04 Hz)

Verantwortlicher: